采用复合胺—铜催化体系合成聚苯醚初步,此文是一篇聚苯醚论文范文,为你的毕业论文写作提供有价值的参考。
聚苯醚论文参考文献：
摘 要：以N,N-二丁基乙二胺（DMEDA）、N,N-二 正丁胺（DMBA）和二正丁胺（DBA）为复合胺,氧化亚铜为铜试剂,2,6-二 苯酚为单体合成聚苯醚的初步研究,主要考察铜试剂的用量、反应时间对聚苯醚合成的影响,并通过红外分析确定其结构.通过实验初步确定了铜的用量为0.25 g,聚合时间为90 min.
关键词：聚苯醚；氧化亚铜；2,6-二 苯酚；DMBA
中图分类号：TQ316.33 文献标识码：A 文章编号：1006-8937（2014）24-0179-02
聚苯醚（聚2,6-二 -1,4苯醚,简称PPO）,是一种能耐较高温度的热塑性工程塑料.聚苯醚在宽广的温度范围内具有良好的机械性能和电性能.玻璃化温度210 ℃,为热塑性塑料中最高的,脆化温度-170 ℃.成型收缩率和热膨胀系数小,尺寸稳定,适用于制造精密制品,具有优良的耐酸、耐碱、耐化学试剂,在高压蒸汽中反复使用其性能均无明显变化的特点.PPO是Hay在1957年以2,6-二 苯酚、氧气为原料在甲苯中,由氧化偶合方法缩聚而成的.1965年美国通用电器公司（GE）建立了年产4 540 t的聚苯醚的工业化装置,并迅速开发出一系列产品,直到70年代末日本也开发并开始工业化生产聚苯醚.而我国从20世纪60年代初开始了研究PPO树脂合成工艺和技术,研制单位曾达到20家,但是到70年代末,绝大数单位由于合成及后处理的关键技术不成熟的原因停止了研究.国外对聚苯醚相关的生产技术进行严格的封锁,所以聚苯醚的生产技术多年一直集中在美国和日本两个国家.本文对复合胺-铜催化体系进行初步研究.
1 实验部分
1.1 主要药品
2,6-二 苯酚；氧化亚铜；氢氧化钠；甲苯；甲醇；三氯甲烷；氢溴酸；N,N-二丁基乙二胺；N,N-二 正丁胺；二正丁胺；柠檬酸.
1.2 主要仪器及设备
2 L双层玻璃反应釜；电子天平；分析天平；恒温水浴缸；乌式粘度计；紫外分光光度仪；气相色谱；真空干燥箱；差热扫描量热仪.
1.3 聚苯醚原粉的合成和制备
在锥形瓶中,加入准确称量的氧化亚铜,并滴加定量甲醇溶解混合均匀后备用.在另一个锥形瓶里面准确放入一定量的N,N-二丁基乙二胺、N,N-二 正丁胺和二正丁胺混合后备用.将定量的2,6-二 苯酚配成50%的甲苯溶液,取出少量配好的2,6-二 苯酚的甲苯溶液倒入反应釜中,按照配方比例再加入适当的甲醇和甲苯,开启搅拌,慢慢混合并开始逐渐升温至25 ℃,然后将配好的铜催化剂和胺一起倒入反应釜中,搅拌均匀.打开氧气开关,开始往反应器内通氧气.等到温度升到25 ℃后,慢慢滴加剩余的2,6-二 苯酚的甲苯溶液,并控制滴加时间.滴加完毕后,再继续反应一段的时间.直到后聚合完成后,在加入配好的定量柠檬酸甲醇溶液后,将反应釜内升温至50 ℃再继续反应一段时间.反应完毕后加入甲醇沉淀分离出聚合物,然后用适量的甲醇洗涤4次,最后在真空烘箱内
60 ℃至恒重即可.
此反应是放热反应；聚合温度在15～30 ℃均可,温度过高有利于副产物DPQ的生成,因此实验温度应控制在25 ℃.
1.4 聚合物的分析测试
1.4.1 聚合物的特性粘度测定
2.3 2,6-二 苯酚聚合实际是逐步聚合反应
反应中的活性基团不断的缩聚,逐渐连接成长大分子链.但是通过下图,我们看到时间和特性粘度的关系图,如图4所示,90 min后粘度开始降低.
2.4 单体滴加速度对聚苯醚合成的影响
通过控制单体的滴加速度来研究其对聚苯醚合成的影响,如图5所示.
滴加速度对氧化偶合反应的影响不大,但是此反应是放热反应,为了移走反应热,保持聚合温度维持在25 ℃并减少副产物生成,进料速度不宜过快.
3 结 语
①根据分析结果得出：此三种复合胺和氧化亚铜按照一定的比例,在反应温度25 ℃,氧化亚铜质量控制在0.25～0.5 g以内最佳,产品的特性粘度随着铜试剂用量的增大而增加.
②此方法合成聚苯醚的最佳时间是不超过90 min,时间过长会造特性成粘度降低,降低分子量.
③为了更好的移除反应热,最佳的进料时间为30 min.
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结论：关于本文可作为聚苯醚方面的大学硕士与本科毕业论文聚苯醚结构式论文开题报告范文和职称论文论文写作参考文献下载。
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