超高效液相色谱法测定水发食品中甲醛残留量,本论文主要论述了甲醛残留量论文范文相关的参考文献,对您的论文写作有参考作用。
甲醛残留量论文参考文献：
甲醛是具有刺激性臭味的无色液体,极易溶于水,35—40%的水溶液称 ,在医学上用作杀菌、防腐和消毒.甲醛是一种原生质毒物,能使细胞质的蛋白质发生不可逆凝固；甲醛还是一种可疑潜在性的致癌物质.
近年来,不法商贩常用甲醛溶液加工或浸泡毛血旺、黄喉、毛肚、海参、鱿鱼、鲜鸭肠等水发食品,以改变其感官性状在市场上销售,严重危害了人们的身心健康,已经引起社会的广泛关注.在我国,食品卫生法明确规定,甲醛或含甲醛的化合物禁止作为食品添加剂使用,并且对部分包装材料中甲醛的允许残留量作了明确的规定,因此,甲醛的监测是一项非常重要的工作.
甲醛的定量分析有乙酰丙酮法、苯肼法、酚试剂法、柱前紫外衍生、气相色谱法、示波极谱法等.这些方法对品种繁多的水发食品的分析,各有千秋.本文采用2,4—二硝基苯肼衍生,二氯甲烷（或正己烷）振摇萃取,直接进样（必要时过滤,或脱水分离）,用超高效液相色谱测定,具有简便、快速、灵敏、精密度好、准确度高、抗干扰能力强的特点；可以排除比色法的假阳性样品.经实际应用,结果令人满意.
实验部分
仪器及工作参数.Agilent 1290 Infinity II液相色谱仪；色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18 （4.6×250mm,5μm）； UV—可见紫外检测器,在线脱气；流动相：甲醇+0.02mol/L乙酸铵（65+35）；检测波长365nm；柱温：室温；流速：1.0ml/min；进样量20ul.
试剂.0.1% 2,4—二硝基苯肼：称0.10g 2,4—二硝基苯肼溶于24ml浓盐酸中,加水定容至100ml.甲醛标准液：取甲醛36～38%（V/V）2.8ml,用水稀释至1L,约为1.0mg/ml,标定[3].0.02mol/L乙酸铵：称1.54g乙酸铵,加水溶解并稀释至1000ml,经滤膜（0.45um）过滤.甲醇（色谱级）.
样品和标准的测定.称样品适量,加水浸泡或直接取水发食品浸泡液1.00ml.另取0.010mg/ml甲醛标准应用液 0,0.050,0.10,0.50,1.00ml以及0.10mg/ml甲醛标准应用液0.50,1.00ml,加水至1.00ml,配成甲醛标准系列（ug/ml）0,0.50,1.00,5.00,10.0,50.0,100,于样品和标准液中加0.1%2,4—二硝基苯肼0.50ml,混匀,60o水浴20min,冷却后,加2.00ml二氯甲烷振摇提取2min,取下层二氯甲烷,20ul进样分析.甲醛的保留时间（tR）约为5.5min.
结果分析及讨论
检测波长的选择.衍生试剂2,4—二硝基苯肼的最大吸收波长在260nm左右,经实验,和甲醛反应生成的2,4—二硝基苯腙的最大吸收波长在365nm左右.对甲醛的紫外衍生测定,本文选用365nm波长.
流动相的选择.用甲醇+水作流动相,低浓度甲醛的色谱分离图有拖尾现象.选用甲醇+0.02mol/L乙酸铵（65+35）作流动相,从水发毛肚样品的色谱分离图（图1）可以看出,色谱图基线平直,色谱峰型对称,未被衍生的2,4—二硝基苯肼和甲醛反应生成的2,4—二硝基苯腙能完全分离.空白对照（图2）,无2,4—二硝基苯腙形成.
萃取液的选择及保存时间.甲醛浓度较高时,用2,4—二硝基苯肼衍生后溶液中有棕色沉淀物生成,浓度越高,生成的沉淀物越多.实验证实,不经萃取直接测定,色谱峰型不对称,且灵敏度极低.本文选用2.0ml二氯甲烷一次萃取,即能满足0～100mg/L甲醛衍生物的萃取.萃取液在室温下放置72小时不影响结果测定.实验证实,如改用正己烷萃取,甲醛浓度偏高时,萃取不完全,线性范围变窄.
衍生试剂的选择及使用量的确定.衍生试剂可选择硫酸阱或2,4—二硝基苯肼.硫酸阱形成的衍生物分子量小,出峰时间快,检测的灵敏度低,抗干扰能力差； 2,4—二硝基苯肼的紫外衍生反应,能迅速定量的进行,只生成一种衍生物,即相应的2,4—二硝基苯腙,并且,过量的衍生试剂不干扰甲醛的测定.衍生试剂的使用量,应根据样品中甲醛的含量决定.经实验,浸泡液中甲醛在0～100mg/L范围内,只需加入0.1% 2,4—二硝基苯肼0.5ml即可,如果甲醛浓度≥100mg/L可以加入1.0ml以上.衍生试剂的用量随甲醛浓度的增大而增加,甲醛浓度越高,剩下的衍生试剂越少.如果样品中甲醛浓度过高,可以考虑增加衍生试剂的加入量或稀释样品提取液.
特殊样品处理.实验中发现,毛血旺、鸭肠、鹅肠等样品,按方法操作,加二氯甲烷振摇后下层整体凝结成团,二氯甲烷分层困难,遇到此种情况可先静置一段时间,待上层分出大部分水后,用吸管除去,加适量无水Na2SO4,轻摇,即可分出澄清的二氯甲烷层,供进样测定用.二氯甲烷分层清楚的样品,可直接吸取二氯甲烷层进样测定.
萃取次数问题.经实验确认,按本法操作,样品和标准一次萃取即可；这样可省去多次萃取、分离、挥干等烦琐步骤,从而减少工作强度,降低工作量.
线性范围和最低检出量.甲醛在0～100mg/L范围内,浓度C和峰面积（Area）呈直线相关关系,n等于7,r等于0.9992,a等于150.1,b等于244.1.方法最低检出量,以Area等于10,进样量20ul计为1.0ng,提取液的最低检出浓度为0.050mg/L.
方法的精密度和准确度.对样品进行了6次测定,浓度为0.56 mg/L,RSD等于14%,浓度为1.1 mg/L,RSD等于11%,濃度为4.56 mg/L,RSD等于3.9%,浓度为10.4 mg/L,RSD等于7.6%,浓度为55.6 mg/L,RSD等于4.0%,浓度为100 mg/L,RSD等于2.9%；对毛肚、黄喉、海参等样品进行加标回收实验,加标量1.5-85mg/L,回收量为1.4-90mg/L,回收率为93.3-110%,平均回收率为96.5-106%.
样品的保存时间.样品低温保存7天,一般浓度无变化.样品采集后,应在3日内测定完毕.
方法应用
我们于2014年至2016年,对绵阳市内农贸集市销售的部分水发玉兰片、香菇、黄喉、毛肚、章鱼、海蛰丝、鲜鸭肠、鲜鹅肠、猪血等67个样品的浸泡液进行抽样检测,其中3个检出甲醛,浓度为0.18-8.2mg/L.其中毛肚阳性样品1个,浓度8.2mg/L；香菇阳性样品1个,浓度为0.85mg/L；鲜鸭肠1个,浓度为0.47mg/L.同时和比色法作了对比实验分析,共排除比色法的假阳性或弱阳性样品2个.
结论：关于对不知道怎么写甲醛残留量论文范文课题研究的大学硕士、相关本科毕业论文甲醛残留量离心论文开题报告范文和文献综述及职称论文的作为参考文献资料下载。
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